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鋰硫電池中電解液制備及其電化學性質

摘要:隨著社會的快速發展、科技的不斷進步,人們對生活質量也提出了更高的要求,同時對應用在生活中各個方面的電池也寄予厚望。這里鋰硫電池應運而生,并且獲得了廣泛應用,因為其不但儲能密度高,而且綠色環保。然而因為目前活性材料還有著諸多不足,例如利用率以及可循環性相對較差、自放電率較高等,基于大量探索得出,導致上述問題的因素是由于鋰硫電池中電解液的中間產物溶解造成的。本文簡要介紹了鋰硫電池電解液的制備,并對其電化學性質進行了對比研究,最后對鋰硫電池中電解液的未來發展前景進行了展望。

 關鍵詞:鋰硫電池;電解質;性能測試;電化學測試

 1引言

就科學技術的廣泛發展和人類生活的發展而言,現在有可能通過知識的應用來開發和增強工具,市場對可反復利用電池的性能也提出了越來越高的期許。比如鋰離子電池作為當前技術相對完善的一種可反復利用電池,已經在生活中的領域中廣泛應用,但是由于自身特性的限制,其能量密度想再進一步大幅提升很困難,所以目前還無法滿足更高場合的需求。

鋰硫電池的原理是通過電化學擊穿和S-S鍵在S8分子中的再結合來實現電能和化學能的轉換。利用化學反應中硫轉化為硫化鋰的雙電子得失,在實質上,它屬于一種氧化還原反應,陸續轉化為聚硫離子Sn2-(4≤n≤8),并且還能夠和鋰離子進一步組合,形成新的化合物——多硫化物鋰Li2Sn(4≤n≤8),可獲得高達2500Wh/kg的理論比能量值(比能量:它是能量密度的另一種名稱,通常指的是電池進行對外做功時所能提供的電壓乘以電量所得之積,該指標還能夠代表單位質量以及體積電池所能提供的能量),因為該部分中間物在電解液中容易出現溶解,則會導致其穿過電解液由電池正極向負極移動。隨著放電的持續進行,Li2Sn(4≤n≤8)重新被還原,最后轉化成Li2S2與Li2S。二者在電解質中的溶解度十分小。

中間產物Li2Sn(4≤n≤8)以及最后產物Li2S2/Li2S在有機電解質當中溶解度為零,導致鋰硫電池依舊有著諸多不足,例如活性物質利用偏差以及電池特性低下等。雖然鋰硫電池有著不少缺陷,例如自放電嚴重、循環穩定性不理想等,然而由于單質S材料儲量較大,易于獲得且成本較小,具備環保性,上述優點使其具有更廣闊的應用范圍。隨著研究的不斷進行,科學家們漸漸認識到鋰硫電池作為一個復雜的多元素集成系統,其性能的好壞直接關系到鋰硫電池的性能。其中電解液的成分對電池性能也有不容小覷的影響,所以對鋰硫電池有機電解液的成分研究達到了近些年來的高峰期。

圖1鋰硫電池工作原理

1016f78aadf68616a3ce462399faf37a  2鋰硫電池用電解液的評判標準

鋰硫電池在鋰電池領域中占據關鍵地位,其中正極通常記作S,負極通常記作Li,隨著研究的深入,人們認識到鋰硫電池的另一個重要組成部分就是電解液,所以鋰硫電池的電解液應滿足以下條件:

(1)具有優良的離子電導率:在室溫環境中,能夠高達10-3S/cm量級;

(2)具有較寬的穩定電位窗口:可以達到電池平常應用的電壓區間;

(3)不易燃、不易揮發:目的在于提升其安全性能;

(4)能夠和電極相匹配,二者間的化學以及電化學特性優良。

這種新型的鋰硫電池會形成若干中間體——多硫化鋰(LiS,2≤n≤8)。進行充放電時,這些硫化物一定會存在電池中,并會參與氧化還原反應,故而其電解質必須和中間物質之間具有優良的契合性。

另外,在電解液中,長鏈式多硫化鋰的溶解度較大。再加上濃度梯度因素,則會導致中間體由向負極移動,從而與Li進行反應,從而會損害負極結構,而且還會出現“梭形效應”,對活性物質造成損耗,最終對電池性能造成極大影響?!按┧笮敝饕怯捎谡龢O形成的Li2Sx會在電解液中出現溶解現象,并且能夠穿透正負極之間的隔膜,移動到負極,從而和負極材料進行化學反應,最終導致活性物質被消耗,致使電池使用時間變短,放電效率下降,所以在電池也要注意抑制穿梭效應。除此之外,對鋰硫電池的評判標準還有電解液的電導率、穩定性、中間產物在電解液中的溶解性等。

  2.1電解液的電導率和黏度

對其電導率進行衡量的關鍵依據為它的物理性能。其正極單質硫材料在電解液的作用下,發生電化氧化還原反應,從而實現若干電子傳送,在其放電曲線中,包括高、低兩個放電平臺,前者主要由擴散過程決定的,后者主要是由化學過程決定的,前者的整體放電量超過后者甚遠,故而電解液黏度必須要小,進而能夠促進鋰離子的移動,同時也能夠提升后者的電量。

一般而言,其電解液電導率必須控制在1×10?3~2×10?2S/cm范圍內,同時其離子導電性能需要比較優良,而電子導電性要偏差,進而避免穿透正負極之間的隔膜。通常會在鋁箔、銅箔上分別覆蓋正、負極材料。倘若隔膜被穿透,則會導致電池出現短路,比如我們看到的鼓起來。如果繼續使用將有起火等安全問題。

 2.2電解液的穩定性

電解液還要有良好的穩定性,主要體現三個方面,一是熱穩定性,其通常指的是電池的工作溫度區間較大,不易燃,不分解,其決定著電池的安全性;二是化學穩定性,其通常指的是正負極材料以及隔膜等之間的相容性比較優良;三是電化學穩定性,這則表示其電位區間相對較寬,在此區間內不會和電極進行反應,同時也不會出現分解,即其電化學窗口更寬。一般對于鋰硫電池而言,因為它的工作平臺電壓均小于3V,大部分有機溶劑在該區間內均不會發生電化學反應。故而對電解液選用合理性進行探索時,多選擇醚類以及碳酸脂類等有機溶劑。

 2.3中間產物在電解液中的溶解性

對于鋰硫電池而言,中間體Li2Sx,S單質以及最后產物Li2S在電解液中的溶解性是衡量電解液性能的關鍵參考依據。相對而言,新型鋰硫電池進行充電與放電時會形成“飛梭效應”,故而三類物質必須在有機溶劑中達到特定濃度,方可形成優良的化學反應環境,進而使活性物質S的利用率得以改善;然而倘若其濃度超標,一方面會導致黏度太高,溶液中S占比太大則會造成電池內阻上升;另一方面活性物質遷移到負極與Li進行反應而出現損耗,致使極化電流變大,最后則會導致硫正極容量快速下降。因此在適合溶劑體系的選擇上,一定要考慮正極材料和陰極材料的相容性。

 3實驗設計及結果分析

  3.1實驗設計

進行鋰硫電池作用原理的分析時,眾多分析人員了解到,滿足鋰硫電池要求的有機電解液必須具備以下幾個基礎條件:

化學穩定性與離子傳導性能相對偏高。

在多硫化鋰Li2Sn(4≤n≤8)上存在相應的溶解度。

和鋰電極之間具有良好的相容性。然而一旦多硫化鋰Li2Sn(4≤n≤8)于電解液內產生了溶解現象,有機電解液本身的黏度便會加大,在一定程度上使電解液的離子導電率有所下降。因此,對單溶劑電解液系統來說,很難完全符合上述全部要求。

本次實驗根據已有的研究方案進行進一步確認電解液的濃度對鋰硫電池的影響,我們將常規電解液以及不同濃度的LiI電解液對鋰硫電池的的各項性能進項比較。

 3.2實驗過程

首先我們準備好電解液,(1)常規電解液DOLDME(DOL/DME+0.1molLiNO3+0.1molLiTFSI)。(2)制備的電解液0.1molLiI(DOL/DME+0.1molLiNO3+0.1molLiTFSI+0.1molLiI)、0.25mol LiI(DOL/DME+0.1molLiNO3+0.1molLiTFSI+0.25molLiI)、0.75mol LiI(DOL/DME+0.1molLiNO3+0.1molLiTFSI+0.75molLiI)電解液。

接下來組裝鋰硫電池,準備電池殼,將正極擱置在電池殼,正極為線棒涂的碳-硫(C-S)正極片,裁成13mm直徑圓片,之后放入裁成19mm直徑圓片傳統隔膜,并在50℃的真空干燥箱內干燥備用,6小時后,轉移到手套操作箱內,加入70微升電解液,再放入鋰片、鋼片、彈片,組裝成電池。

最后對各組電池進行CV測試(循環伏安法)、阻抗檢測、各種倍率條件下的充放電性能檢測、各種類型電解液的充放電性能檢測,還包括形貌、架構檢測。比較不同的性能檢測、電化學檢測和試驗結果數據,尋找出鋰硫電池電解液最合適的濃度。

  3.3實驗結果及分析

循環伏安法(CV法)為應用較為普及的一種電化學分析方式。其主要利用1次或是若干次對三角形波形進行反復掃描,通過多種速度來對電極電位進行操控。電勢范圍實際上表示電極上交替產生了各種的氧化、還原反應,同時對電流-電勢曲線進行記載。下面為不同電解液濃度但活性物質質量均為1mg的鋰硫電池的CV圖像(見圖2)。由CV圖像可以得出結論,0.75molLiI電解液的擬合度較高,峰值較高。

圖2 1mgLiI的鋰硫電池的CV圖像對比

09b2ff891bf56e4763795a2e6660b281  通過上述實驗測量不同濃度電解液的CV圖像后,接下來我們將個本分制備成鋰硫電池并對其進行測試,得到阻抗圖(見圖3)。由圖像可知半圓后側與橫坐標交點為電解液在該濃度下所制備成電池的阻抗大小,電池阻抗越小即其性能越好,由此可知相同電解液下,0.75mol的鋰硫電池阻抗最小,其次為0.25mol,最后為0.1mol。

圖3制備成鋰硫電池的阻抗圖

b71df053f91b96aa41b3d202dbaee3eb  接下來制備成對剛電池,并進行阻抗測試(見圖4),目的在于其研究離子電導率大小,阻抗越小,其離子電導率越大,(由離子電導率正比于1/R(阻抗))也就說明其性能越好。由實驗結果可知,其離子電導率由大到小的順序為0.1molLiI、DOL/DME、0.25molLiI、0.75molLiI。

圖4制備成對剛電池的阻抗圖

0f6a09cd535c3f0d65eaae4c5409e36f  接下來對電解液為0.75molLiI,活性物質質量為1mg的鋰硫電池進行不同倍率下的充放電曲線圖(見圖5),由此可以看出該電池容量較高。(接近于理論比容量)

圖5不同倍率下充放電曲線圖

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接下來我們對不同濃度電解液的鋰硫電池進行充放電的測試,得到不同電解液下充放電的曲線圖(見圖6),也再次證明,0.75molLiI電解液所制備的電池性能最好。

圖6不同電解液的充放電曲線圖

19ffd382a15029b0675bd6dad28db808  以下四幅圖為不同濃度電解液下鋰片截面的掃描圖(見圖7),根據腐蝕厚度可以得出結論0.75molLiI的電解液對鋰片腐蝕最輕,即對鋰片最穩定。即,0.75molLiI電解液性能更好。

圖7不同濃度電解液下鋰片截面的掃描圖對比圖

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 4總結及展望

經過研究人員的不斷研究,有關鋰硫電池的作用原理、性能等均取得了非常好的成就,尤其是其電解液。清楚掌握此類電池的作用原理之后,深入分析了有機電解液、有機溶劑(鏈狀醚類以及環狀醚類組成的混合溶液亦包括在內)、聚合物電解液以及離子液體電解液所需的電解液添加劑等多方面內容。

然而由于多硫化鋰Li2Sn(4≤n≤8)于電解質內會出現溶解與擴散現象,導致單電解液鋰硫電池始終難以保持優良的循環狀態,故而,后續仍需針對電解液采取相應的改良舉措。對可行方案還要進行大量的實驗去佐證。之后和經過改良操作的正極導電架構,逐步促進鋰硫電池向實踐轉變,再以性能極佳的動力電池以儲能電能普及到日常生活中的各個領域之中。

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  致謝

可愛的春天降臨,花朵綿延大地,天上飄起青春的旋律,也暗含太多的不舍和留戀?;厥状髮W四年,有歡聲笑語、有憂傷獨處,也不乏后悔遺憾,但無疑這都是我大學生活的獨特回憶。

回憶這四年的點點滴滴,從入學時對大學生涯的無限憧憬到課堂上各位老師的諄諄教誨,一切都在眼前快速劃過,歷歷在目,使我倍感留戀,甚是珍惜。四年來,我的老師們、同學們給予了我很多關心和幫助,使我終身受益,很是感激。

在本文的撰寫過程中,老師作為我的論文指導老師對我幫助頗深,她學識淵博,治學嚴謹,為我創造了良好的學術范圍。在其嚴格的要求下,讓我不僅掌握了學術研究的基本方法,同時教會我嚴格對待學習的態度。正是由于屈超群老師在百忙之中對本文的多次審閱,對細節的嚴格把握,并對實驗過程中的問題提出寶貴的意見,最終才使得本文成型。此外,在我的大學生活還要感謝我的第一門專業課的老師,老師為我的大學物理的學習打下了堅實的基礎,培養我對物理學科的興趣。同時還有我們的輔導員老師,老師和李瑤瑤老師,二位對我在團委的工作提供了大量的幫助也對我的工作提出嚴格的要求,教會我很多為人處世的道理。再次感謝我大學四年遇見的所有老師,沒有各位老師的教誨就不會讓我成為今天的我,向各位老師無可挑剔的敬業精神、嚴謹認真的治學態度、身后的專業修養以及和藹可親的待人方式表示深深的敬意。

父母愛子,則為之計深遠,感謝我的父母不求回報的付出與給予,讓我勇敢前行,是我前進路上的不竭動力,始終讓我遵從內心的選擇,無論是經濟上的支持,還是生活中的鼓勵,是您們給了我巨大的勇氣和追求更好自己的動力。在未來的日子里,我會更加努力的學習和工作,不辜負父母對我的殷切期望。

恰同學少年,是你們完整了我的大學生活,感謝朝夕相處的室友們、朋友們,大家從各地相聚在一起,相互扶持,相互幫助,感謝大家在學習和生活中對我的包容和鼓勵,還要感謝2017級物理學院應用物理學二班的全體同學,對我作為班干的工作支持以及其他班干的團結合作,衷心的祝愿各位前程似錦,愿與各位在更高處相會。

最后還要感謝最重要的一人,感謝我自己。我生來平淡,驚艷不了青春,斑駁不了歲月??晌乙琅f努力陽光,積極向上。我堅信人間點滴的溫暖值得我為之奮斗,也堅信我值得。

行文至此,終有落筆;感激之情,溢于言表;凡事種種,銘記于心;山水一聚,后會有期。

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